建立了95種農(nóng)藥化合物準確定性、定量的MRM 數(shù)據(jù)庫;在此基礎上,通過前處理方法的優(yōu)化選擇及基質 效應考察,建立FaPEx 柱快速萃取凈化GC/MS/MS 同時檢測保健食品原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系。該方法在保證 較好檢測結果準確度的前提下,可有效降低基質效應影響,減少對儀器的污染程度,延長儀器使用壽命;同時,該方 法大大縮短前處理時間,減少有機溶劑使用量,對保健食品原料中多農(nóng)藥殘留檢測具有參考意義。
目前,在保健食品原料農(nóng)藥多殘留分析中,國內 外普遍使用QuEChERS 方法,但基質成分的復雜多樣 性(脂肪、色素、糖類及一些不溶性雜質等),可能 所含的一些揮發(fā)性化合物易對痕量分析造成干擾,采 用多重凈化法并不能解決基質效應問題,而簡單 的樣品萃取和凈化的農(nóng)藥多殘留快速篩選方法是主 流,反而更有利于評價其安全性"。
在2015版《中國藥典》通則的基礎上,通過對GC/ MS/MS 條件優(yōu)化,結合FaPEx法,將規(guī)定的QuEChERS 法前處理結合氣相色譜質譜法測定藥材、飲片及制劑 中76種農(nóng)藥殘留量的檢測種類增加到95種。試驗建立 了FaPEx柱快速萃取凈化GC/MS/MS 同時檢測保健食品 原料中多殘留農(nóng)藥的方法體系,為目前保健食品原料 中農(nóng)藥殘留的檢測研究提供一定的數(shù)據(jù)資料及信息 支持。
結論
參考2015版《中國藥典》通則規(guī)定的氣相色譜質 譜法測定藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留的檢測方法, 通過對氣相色譜、質譜條件優(yōu)化及前處理方法的優(yōu)化 考察,對保健食品原料中95種藥殘留進行有效的GC- MS/MS 檢測。該方法在保證準確性、重復性和靈敏度 等符合殘留分析質量控制指南的要求前提下,其操作 步驟簡便,可較好消除基質效應,減少對儀器的污染 程度,延長儀器使用壽命。
論文來源:FaPEx 柱快速萃取凈化-GC/MS/MS 同時檢測保健食品原料中多殘留農(nóng)藥
作者:周勇',馬永龍2,趙凱°,王萍亞',鄭國平',陳翔'
1.舟山市食品藥品檢測檢驗研究院(舟山316021);2.浙江海洋大學(舟山316022);3.杭州市質量技術監(jiān)督檢測院(杭州310019)
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